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室内空气中总挥发性有机物( TVOC )分析注意要点

对于室内空气质量标准中主要的五项分析项目的检测,应该说难掌握和难以做得好的是室内空气中总挥发性有机物 ( TVOC ) 的热解析 毛细管气相色谱分析。尽管在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《 GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》中都介绍了 TVOC 分析的原理、方法。然而,在我们了解的不少单位的实际操作应用中都不易做好,存在不少具体问题。


归纳起来,主要存在二大类问题:

•  定量分析重复性做不好,实质上也就反映了分析准确度差。

•  检测灵敏度低,标准规定的检测限 0.5 μ g/m 3 , 往往达不到。

我们做了大量试验研究,总结出以下注意要点,供提供开展室内空气中 TVOC 分析检测的工作者参考。

一、关于 TVOC 定量分析重复性问题: 

、 标样取样方法: 

由于空气中 TVOC 的定量方法是采用外标法,需用液体标样或气体标样。气体标样国内还在有关单位攻关,国内尚无商品供应,自行配置 TVOC 气体标样较难,不易配置准确。所以,基本上是采用色谱纯物质精密天平秤重法配制 TVOC 液体标样。 

《标准》中只简单地写一句话:“采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。在实际操作中,如何将标样百分之百地注入吸附管(即标样取样方法)是不可忽视的,将直接影响 TVOC 定量分析的重复性。我们专门设计配置了为吸附管注入标样的标样取样系统,有效地解决了标样取样问题

、 正确选用毛细柱: 

众所周知,采用小口径毛细柱就必须进行分流进样,而对于复杂组份的毛细柱分流进样法就较难做好定量重复性。实践证明,采用分离性能较好的大口径毛细柱,不分流的直接进样法,可获得很好的重复性

、 仪器程序升温的重复性: 

由于 TVOC 分析必须采用柱箱程序升温来解决组份分离,因此,气相色谱仪器中柱箱程序升温的重复性及控温精度就十分重要,将直接影响 TVOC 的定性定量重复性。 

、 TVOC 吸附管热解析进样方法:

热解析分析的原理是吸附管采样后,将吸附管加热,解析挥发性有机物,将待测组份随载气进入毛细管气相色谱仪。然而,在具体操作上, TVOC 吸附管热解析进样有二种方法:( )将吸附管置入加热炉并通载气,由载气将 TVOC 组份解析到 100ml 的大针筒中(即 TVOC 气样采集)。然后用小针筒( 1ml 注射器)从大针筒中取样后注入气相色谱仪汽化室,或用 10ml 注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管,再用切换六通阀,实现定体积气体进样。这种方法,我们称谓“针筒取样进样法”;( )将 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加热炉中将 TVOC 组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室,这种方法,我们称谓“热解析直接进样法”。 

显然,从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的,只有“热解析直接进样法”可保证做好 TVOC 分析的重复性。 

二、关于 TVOC 分析的检测灵敏度问题: 

、 热解析进样方法: 

从上所述,采用热解析后针筒取样进样法,方法本身就将 TVOC 样品经载气稀释了 100 倍,实质是减小了进样量。因此《标准》规定的检测限 0.5 μ g/m 3 就往往难以达到。而采用热解析直接进样法,是将采集到吸附管中的 TVOC 组份,全部注入了色谱柱系统,只要仪器的敏感度达到 Mt ≤ × 10 -11 g /s 的 技术指标,实践证明完全可以达到《标准》规定的要求: 0.5 μ g/m 3 。 

、 影响氢焰检测器( FID )检测灵敏度的因素:

•  N 2 /H 2 的流量比;( )空气的流量大小; 

•  咀的孔径大小;( )极化极与喷咀口的距离位置; 

•  放大器输入高阻大小;( )放大器的内衰减。

以上因素,有的是仪器的设计参数,有的是使用者操作参数,只要认识和熟悉其影响灵敏度的规律,正确选择这些参数,就可获得理想检测灵敏度。 

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