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卡尔·费休水分测定原理与技术

卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水*为专一、*为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:
 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是*适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
 试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。
 测定技术费休试剂的配制和标定
 通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。
 配制步骤取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水
 以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便,而且可进行反滴定。
 但是,含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大,标定时须注明当时
 温度。在使用中温度有明显差别时,须需对水甲醇标准溶液的体积予以校
 正。当使用含水甲醇标准液反滴定时,更要注意这种温度对体积造成的影
 响。
 (3)稳定的结品水合物标定法一般用于标定(费休试剂的结晶水合物有一
 水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2:0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以二水合酒石酸钠为*好,它的理论含水量为
 15.66%。在150℃加热后含水量为15.652%,将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中,此水合物增加重量为0.01一0.09%。
 费休法终点判定费休法的滴定终点,对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的试液,则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点。
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