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AHMT分光光度法测甲醛

*新版国家标准《GB/T 18204 公共场所卫生检验方法》于2014121日正式实施,其中将甲醛检验的AHMT分光光度法和臭氧检验的紫外光度法修改为促裁法,下面文章主要来介绍用AHMT分光光度法测甲醛。

甲醛检测方法

AHMT分光光度法

测定范围

本方法测定范围为2ml样品溶液中含有0.2~3.2ug甲醛,若采样流量为1L/min,采样体积为20L,则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3

试剂和材料

本法除注明外,均为分析纯;所用水均为无有机物水

吸收液:称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶液溶于水中并稀释至1000ml。

0.5%4-氨基-3联氨-5巯基-1,2,3-叁氮杂茂(简称AHMT)溶液:称取0.2gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中,并稀释至50ml,此试剂置于棕色瓶中,可保存半年

5mol/L氢氧化钾溶液:称取28.0g氢氧化钾溶于100ml水中。

1.5%高碘酸钾溶液:称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中,并稀释至100ml,于水浴上加热溶解,备用。

0.1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待完全溶解后,用水定容至1000ml,移入棕色瓶中,暗处贮存。

1mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000ml。

0.5mol/L硫酸溶液:取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至1000ml。

硫代硫酸钠标准溶液公式:可购买标准试剂配制。

0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉用少量的水调成糊状后,再加入10ml废水,并煮沸2~3min至溶液透明,冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

甲醛标准贮备溶液:取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加入0.5ml硫酸并用水稀释至刻度线,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定:**量取20.00ml甲醛标准贮备溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L碘溶液和15ml1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20ml0.5/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液标定,至溶液呈淡黄色时加入1ml0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积,同时用水作空白滴定。

甲醛溶液的浓度用下式计算:

公式

式中c——甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度,mg/ml;

V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;

V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,ml;

M——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/L;

15——甲醛换算值。

取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用1个月。

甲醛标准溶液:用时去上述甲醛贮备液,用吸收液稀释成1.00ml含2.00ug甲醛。

仪器和设备

气泡吸收管:有5ml和10ml刻度线;

空气采样器;

10ml具塞比色管;

分光光度计。

采样

用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管,以1.0L/min流量,采气20L,并记录采样时的温度和大气压力。

分析步骤

标准曲线的绘制

用标准溶液绘制标准曲线:取7支10ml具塞比色管,按下表制备标准色列管。

管号

0

1

2

3

4

5

6

标准溶液/ml

0.0

0.1

0.2

0.4

0.8

1.2

1.6

吸收溶液/ml

2.0

1.9

1.8

1.6

1.2

0.8

0.4

甲醛含量/ug

0.0

0.2

0.4

0.8

1.6

2.4

3.2

甲醛标准色列

各管加入1.0ml5mol/L氢氧化钾溶液,1.0ml0.5%AHMT溶液,盖上管塞,轻轻颠倒混匀3次,放置20min,加入0.3ml1.5%高碘酸钾溶液,充分振摇,放置5min。用10mm比色皿,在波长550nm下,以水作参比,测定各管吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(ug/吸光度)。

样品测定

采样后,补充吸收液到采样前体积。准确吸取2ml样品溶液于10ml比色管中,按制做标准曲线的操作步骤测定吸光度。

在每批样品测定的同时,用2ml未采样的吸收液,按相同步骤作试剂空白中测定。

结果计算

将采样体积换算成标准状态下的采样体积。

空气中甲醛浓度按下式计算:

公式

式中:c——空气中甲醛浓度,mg/m3;

A——样品溶液的吸光度;

A0——试剂空白溶液的吸光度;

Bs——计算因子,由甲醛标准色列表求得,ug/吸光度;

V0——标准状态下的采样体积,L;

V1——采样时吸收液体积,ml;

V2——分析时取样品体积,ml。

 


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