空气中甲醛检测方法之酚试剂分光光度法

甲醛对人体的致癌作用是因甲醛是一种较强的致突变，致癌物质，是引起肿瘤死亡的危险因素之一，动物实验多次证明甲醛既是致癌剂又是促癌。因此对于室内甲醛的污染检测需要有**的检测方法，下面介绍一种常见的室内环境空气中甲醛的测定方法，酚试剂分光光度法。

酚试剂分光光度法

酚试剂法，即甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，室温下经15分钟后显色，然后比色定量。酚试剂法操作简便，灵敏度高，检出限为0.02mg/L，较适合测定微量甲醛测定。酚试剂的稳定性较差，显色剂在4℃冰箱内可以保存3d，本法多用于室内空气中对甲醛的检测。

酚试剂分光光度法的原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，吸收波长为630nm。根据颜色深浅，比色定量。用5mL样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg;采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m3。灵敏度为2.8微克/吸光度。检出下限0.056μg甲醛。

酚试剂分光光度法的试剂

本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析纯。

(1)吸收液原液：称量0.10g酚试剂[简称NBTH]，加水溶解，倾于100mL具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。

(2)吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。

(3)1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。

(4)碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。

(5)1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。

(6)0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。

(7)硫代硫酸钠标准溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可按附录制备。

(8)0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

(9)甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：准确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2)mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积(V1)mL。

甲醛溶液的浓度用公式(1)计算：

甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×C×15/20……………………(1)

式中：V1—试剂空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL;

V2—甲醛标准贮备溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL;

C—硫代硫酸钠溶液的浓度;

15—甲醛的当量;

20—所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL。

二次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。

(10)甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛，立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准比色系列管。此标准溶液可稳定24h。

酚试剂分光光度法的仪器和设备

(1)大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。

(2)恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。

(3)具塞比色管：10mL

(4)分光光度计：721型可见分光光度计

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